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實(shí)驗(yàn)室配制標(biāo)準(zhǔn)品的方法原理和步驟分析
發(fā)布時(shí)間： 2015-06-15 點(diǎn)擊次數(shù)： 1899次據(jù)我公司技術(shù)分析，NaOH有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。由于碳酸鈉，對(duì)指示劑的使用影響較大，應(yīng)設(shè)法除去。
除去Na2CO3zui通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液，由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解，會(huì)慢慢沉淀出來(lái)，因此，可用飽和氫氧化鈉溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀釋至所需濃度即可。此外，用來(lái)配制NaOH溶液的蒸餾水，也應(yīng)加熱煮沸放冷，除去其中的CO2。
標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，常用的有草酸、苯甲酸和鄰苯二甲酸氫鉀等，zui常用的是鄰苯二甲酸氫鉀。計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解，溶液呈弱堿性，應(yīng)采用酚酞作為指示劑。
配制的所需物品：
1、儀器：堿式滴定管（50ml）、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺(tái)秤。
2、試劑：鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉固體、10g/L酚酞指示劑：1g酚酞溶于適量乙醇中，再稀釋至100mL。
操作步驟
1、0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用小燒杯在臺(tái)秤上稱(chēng)取120g固體NaOH，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中，密閉，放置數(shù)日，澄清后備用。
準(zhǔn)確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無(wú)二氧化碳的蒸餾水中，搖勻，貼上標(biāo)簽。
2、0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)，于105-110℃烘至恒重，用減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克，置于250 mL錐形瓶中，加50 mL無(wú)CO2蒸餾水，溫?zé)崾怪芙猓鋮s，加酚酞指示劑2-3滴，用欲標(biāo)定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉紅色，半分鐘不褪色。同時(shí)做空白試驗(yàn)，要求做三個(gè)平行樣品。